CYWB-20高溫高壓實(shí)驗(yàn)型微波消解儀的詳細(xì)資料:
高溫高壓實(shí)驗(yàn)型微波消解儀
CYWB系列高通量智能微波消解儀采用微波非脈沖連續(xù)自動(dòng)變頻控制,延長(zhǎng)了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性,腔體采用52L大容積316L不銹鋼腔體材料特制而成,自鎖式緩沖防爆爐門,當(dāng)反應(yīng)異常時(shí),緩沖結(jié)構(gòu)確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整無(wú)損,爐門和腔體結(jié)合緊密,微波泄漏符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對(duì)合成實(shí)驗(yàn)的壓力和溫度進(jìn)行控制,實(shí)時(shí)顯示。360°往返連續(xù)旋轉(zhuǎn),微波均勻,保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同,提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過(guò)設(shè)定的保護(hù)值時(shí),微波會(huì)自動(dòng)停止加熱。安全防爆膜具有雙保險(xiǎn)功能,當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過(guò)防爆膜所能承受的壓力時(shí),防爆膜先行破裂,氣體瀉出,防止罐體受損和對(duì)人體的傷害。
TECHNICAL PAPAMETERS ?∣技術(shù)參數(shù):
型號(hào) | CYWB-6 | CYWB-10 | CYWB-16 | CYWB-20 |
主機(jī)參數(shù) | 電源:220-240 VAC 50/60Hz 15A; 微波頻率:專業(yè)微波源/2450MHz; | |||
微波輸出功率:0~1600W自動(dòng)連續(xù)可調(diào); 微波輸出特性:微波非脈沖連續(xù)自動(dòng)變頻控制,0~100%自動(dòng)輸出; | ||||
微波腔體:52L,316級(jí)全不銹鋼腔體,6層防腐耐高溫特氟龍涂層;耐腐蝕,耐高溫; | ||||
自鎖式緩沖防爆爐門,在危險(xiǎn)出現(xiàn)時(shí)能自動(dòng)提前釋放橫向壓力沖擊,確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整無(wú)損; | ||||
排風(fēng)和冷卻系統(tǒng):爐腔配備大功率排風(fēng)系統(tǒng),各種反應(yīng)可在通風(fēng),安全和易于觀察的環(huán)境下長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)進(jìn)行。爐腔通風(fēng)采用耐酸蝕,大風(fēng)量離心式風(fēng)機(jī),排風(fēng)量不小于5m3/min;爐腔內(nèi)具有風(fēng)冷功能,持續(xù)為反應(yīng)罐降溫,溫度和壓力實(shí)時(shí)顯示。 | ||||
控制系統(tǒng)參數(shù) | 控制方式:觸摸屏設(shè)計(jì),8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕顯示,遠(yuǎn)距離直讀反應(yīng)進(jìn)程,實(shí)時(shí)顯示密閉反應(yīng)罐溫度、壓力,并可實(shí)時(shí)顯示溫壓曲線; | |||
溫度控制范圍:0~190℃;控溫精度:±0.5℃; | ||||
溫度控制系統(tǒng):采用接觸式控溫方式,控溫精,使用高精度鉑電阻溫度傳感器;實(shí)時(shí)檢測(cè)控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線; | ||||
壓力控制系統(tǒng):采用非接觸式控壓方式,控壓精準(zhǔn),實(shí)時(shí)檢測(cè)控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力和曲線;壓力控制范圍:0~6MPa,0~10MPa,0~15MPa可選;控壓精度:0.01MPa; | ||||
壓力保護(hù):超壓自動(dòng)調(diào)整/停止微波發(fā)射并自動(dòng)報(bào)警; | ||||
反應(yīng)罐參數(shù) | 溫度可達(dá)190℃,壓力可達(dá)1500psi; | |||
外罐采用進(jìn)口PEEK宇航材料,內(nèi)罐材質(zhì):聚四氟材料;內(nèi)罐反應(yīng)容積:100ml; | ||||
高壓消解罐批處理量6個(gè)樣品/批; | 高壓消解罐批處理量10個(gè)樣品/批; | 高壓消解罐批處理量16個(gè)樣品/批; | 高壓消解罐批處理量20個(gè)樣品/批; | |
防爆膜片采用陶瓷壓緊,陶瓷受熱不變形;四氟受熱變形,起不到防爆膜作用,采用陶瓷件壓緊。消解罐工作方式為360°同向連續(xù)旋轉(zhuǎn),微波均勻,保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同,提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。 |
高溫高壓實(shí)驗(yàn)型微波消解儀
建立對(duì)一種試樣的微波密閉消解方法,要從三個(gè)方面著手考慮與選擇:
1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類及用量
3. 微波加熱的功率與時(shí)間(壓力與溫度的設(shè)置)
在考慮上述問(wèn)題時(shí),我們對(duì)試樣要有所了解。因?yàn)樵囅樵谖⒉▓?chǎng)中吸收微波的能量、升溫的快慢、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質(zhì)有關(guān)。
因此在建立微波消解方法時(shí),要對(duì)試樣的性質(zhì)有所了解,收集有關(guān)信息。
如(1)樣品基體的組成和化學(xué)性質(zhì);(2)待測(cè)元素的性質(zhì)及含量的估計(jì);(3)有關(guān)此類樣品的分解方法、文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)、工作經(jīng)驗(yàn),尤其是密閉消解的應(yīng)用。
1. 樣品的稱樣量
我們?cè)诳紤]稱樣量時(shí),考慮后面的檢測(cè)方法。是用化學(xué)法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測(cè)定方法有不同的靈敏度和檢測(cè)限。要求消解定容后的濃度要高于檢測(cè)限。一般高于檢測(cè)限幾倍,幾十倍更好,RSD 就更小。同時(shí)還要考慮祥品的均勻性和代表性,這將影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小,要多一些好。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來(lái)說(shuō),稱祥量要少些好,因?yàn)樵嚇优c酸在密閉系統(tǒng)中,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多、產(chǎn)生的氣體多,壓力就大。如果反應(yīng)很激烈,產(chǎn)生的氣體快,使壓力瞬間增大,就有引起的危險(xiǎn), 所以要限制稱樣量。通常無(wú)機(jī)樣品稱樣量為0.2-2 克,有機(jī)樣品為0.1g-1克。當(dāng)然,還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小,罐大的稱樣量可多些。當(dāng)加入酸后初反應(yīng)很激烈,產(chǎn)生氣體較多時(shí),為了安全,可以先在常壓下反應(yīng),待反應(yīng)平緩后再放入微波爐中消解。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過(guò)試樣與酸反應(yīng)把待測(cè)物變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽,成為離子狀態(tài)存在于溶液中。酸的用量以完成反應(yīng)所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體,它們?cè)谖⒉t中的穩(wěn)定性、沸點(diǎn)和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng),我們都應(yīng)清楚,這個(gè)在AAS論壇專門有相關(guān)的帖子討論.
微波消解試樣時(shí)要注意以下幾點(diǎn):
(1)試祥添加酸后,不要立即放入微波爐,要觀察加酸后試樣的反應(yīng)。如果反應(yīng)很激烈:起泡、冒氣、冒煙等,需要先放置一段時(shí)間,等待激烈反應(yīng)過(guò)后再放入微波爐升溫。因?yàn)榉磻?yīng)激烈的情況下將蓋蓋上,密閉微波加熱,容易引起。對(duì)加酸后初期反應(yīng)很激烈的試樣,一次加酸的量不要太多,可將酸分幾次加完。對(duì)于有的樣品,可將酸加入試樣中浸泡過(guò)夜,待到次日再放人微波爐中消解,效果會(huì)更好。
(2)對(duì)于硫酸、磷酸等高沸點(diǎn)酸應(yīng)在低濃度以及嚴(yán)格溫控的條件下使用。
(3)應(yīng)盡量避免使用高氯酸。
(4)由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過(guò)2Oml。
(5)對(duì)具有突發(fā)性反應(yīng)和含有組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。如:、乙快化合物、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質(zhì)。
以上對(duì)消解所用酸的種類及性質(zhì)作了介紹, 下面介紹第三個(gè)內(nèi)容。