安全注意事項(xiàng) 本產(chǎn)品保證在正確使用下的安全性。 l 請(qǐng)仔細(xì)留意本頁(yè)及本手冊(cè)的有關(guān)安全指導(dǎo)條文,這些條文能保證使用者人身不受到傷害,避免儀器受損。 l 請(qǐng)務(wù)必按照本手冊(cè)的安裝和說明進(jìn)行操作和使用。 l 本儀器只能作設(shè)計(jì)的目的使用,不可挪作他用。 警 告 請(qǐng)嚴(yán)格按“用戶手冊(cè)"的要求使用和維護(hù)該儀器。如使用者未按照用戶手冊(cè)規(guī)定之操作規(guī)程操作,所造成的一切后果由使用者承擔(dān)。 操作中請(qǐng)注意以下: 2 使用前要進(jìn)行專業(yè)操作知識(shí)的培訓(xùn)。 2 未經(jīng)廠家許可,不得私自拆裝儀器,不得轉(zhuǎn)載廠家提供的文件和軟件。 2 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備安裝此儀器的條件。 2 不可將儀器置于通風(fēng)櫥中。 2 不可用酸浸泡外層消解罐。 2 不可烘烤樣品消解罐。 2 處理有機(jī)樣品時(shí),切忌慎用HClO4。 2 每次實(shí)驗(yàn)前注水。 2 防爆膜每次只可放一片,且不能放在測(cè)量罐內(nèi)。 2 同批次不可處理不同的樣品,且取稱樣量大的罐作為測(cè)量罐。 2 注意處理樣品的重量應(yīng)從少量開始做。 2 消解開始,操作人員不可正對(duì)微波爐門。 出現(xiàn)異常情況請(qǐng)及時(shí)與廠家取得聯(lián)系。
1.罐裝樣 取適量樣品(無機(jī)樣品不超過1.0克,有機(jī)樣品不超過0.5克)放入內(nèi)罐TFM中,按附錄中所用的量加入消解液體,蓋上內(nèi)罐蓋。 測(cè)試罐中樣品和消解液宜比普通罐略多,以保證測(cè)試罐反應(yīng)劇烈 測(cè)量罐內(nèi)所放樣品和溶劑要和其余樣品罐一致,否則測(cè)出的數(shù)據(jù)沒代表 性,甚至?xí)斐墒鹿省?/span> 將內(nèi)罐垂直放入PEEK外罐中,蓋上外罐罐蓋,用手將外罐擰緊后將外罐放入力矩扳手支架中,用力矩扳手將外罐按順時(shí)針擰到50牛頓。 ⑴.如是測(cè)試罐直接連接上壓力測(cè)試探頭和溫度傳感器,連接傳感器時(shí)先連接壓力傳感器,具體方法為 a. 一手拿好測(cè)壓接頭,另一只手拿測(cè)壓罐,沿逆時(shí)針方向擰罐,使測(cè)壓接頭與罐緊密連接。 b.用扳手固定好測(cè)壓接頭后再旋轉(zhuǎn)罐30°. C.裝入溫度測(cè)試探頭 ⑵.如是普通罐要在罐上端螺紋槽中加入一片防爆膜后,加上瓷堵頭用不銹鋼扳手?jǐn)Q 1) 瓷堵頭要垂直擰下,如在擰的時(shí)候有斜向下的情況,應(yīng)立即停止擰緊,待 位置確認(rèn)垂直后再擰。 2) 用不銹鋼小扳手時(shí),切勿擰的角度過大。 3) 不可用扳手再次擰緊測(cè)壓接頭。 4) 溫度測(cè)試探頭要伸到套管的里端。 警告!不可在測(cè)壓接頭前加防爆膜。連接壓力傳感器時(shí)不得旋轉(zhuǎn)壓力傳感器接頭! 2. 注水
操作步驟:① 在25ml注射器中吸入去離子水,將注射器接在注水口的導(dǎo)管上; ② 將注水閥門打到注水檔; ③ 在出水罐端用燒杯盛裝流出的水,觀察水流出通暢并不夾雜氣泡為止; ④ 注水完畢將注水閥門打回到測(cè)壓檔; 注意事項(xiàng):
1)每次實(shí)驗(yàn)前注水。 2)注水完畢后要將注水閥門打到測(cè)壓檔。 3)在測(cè)壓系統(tǒng)有壓力的情況和任何實(shí)驗(yàn)狀態(tài)下不可將注水閥門打到注水檔。 4)長(zhǎng)時(shí)間不用需用去離子水多次沖洗測(cè)壓管路。 3.樣品進(jìn)樣
① 將測(cè)溫測(cè)壓罐放置在一號(hào)位置:按住轉(zhuǎn)盤運(yùn)行開關(guān)使轉(zhuǎn)盤往返運(yùn)動(dòng),當(dāng)轉(zhuǎn)盤順轉(zhuǎn)剛要反轉(zhuǎn)的時(shí)候,選擇靠近左側(cè)爐壁的位置,確保當(dāng)測(cè)溫測(cè)壓罐在爐子里轉(zhuǎn)動(dòng)的時(shí)候溫度傳感器導(dǎo)線與測(cè)壓水線不纏繞到一起。 ② 將其余的樣品罐對(duì)稱地放到其余的位置上。 ③關(guān)閉爐門。 4.設(shè)定控制箱 打開電源現(xiàn)在系統(tǒng)界面,如下: 用手指任意點(diǎn)擊屏幕,如下: 點(diǎn)擊《數(shù)設(shè)置》進(jìn)行程序設(shè)定,如下: 點(diǎn)擊《序號(hào)1》后面溫度下方的空白處,如圖: 會(huì)出現(xiàn)一個(gè)小鍵盤,如圖: 依次輸入“升溫溫度"→“升溫時(shí)間"→“保持時(shí)間"→“功率", 溫度上限為:300℃ 壓力上限為:3000KPa 參數(shù)設(shè)置好界面如下: 然后點(diǎn)擊啟動(dòng)運(yùn)行按鈕進(jìn)入確認(rèn)界面: 再點(diǎn)擊“啟動(dòng)運(yùn)行:按鈕進(jìn)入升溫界面: 然后點(diǎn)擊“運(yùn)行:按鈕開始工作:
5.開機(jī)運(yùn)行 ①將微波消解儀機(jī)箱上電源連接到打開狀態(tài)。 ②確認(rèn)爐門關(guān)閉。 ③點(diǎn)擊控制箱上運(yùn)行鍵。 6.冷卻 程序完成以后會(huì)自動(dòng)停止,將排霧風(fēng)扇開關(guān)打到《手動(dòng)》位置,持續(xù)到溫度顯示低于80℃壓力低于500KPa后開箱,取出消解罐。將消解罐放入水槽中冷卻到室溫。 將消解罐用力矩扳手打開后冷卻至室溫。消解實(shí)驗(yàn)完畢
注意:普通罐直接取出,測(cè)試罐先取出溫度傳感器,固定壓力傳感器接頭后順時(shí)針旋轉(zhuǎn)罐,直至壓力傳感器取出后方可移出測(cè)試罐。 不要用冷水自上而下澆外罐的鎖緊蓋,以免冷熱相激使之破裂。 測(cè)量罐可以單獨(dú)放進(jìn)盛水的大燒杯,水深不要超過外罐蓋下邊緣的高度, 以免污染樣品。 警告:取出壓力傳感器時(shí)不得旋轉(zhuǎn)壓力傳感器接頭! 7.實(shí)驗(yàn)后續(xù)處理 防爆膜(耗材) 防爆膜是一次性消耗品,建議每次使用后及時(shí)更換,如無破裂或其他變形情況,可以連續(xù)使用幾次,但請(qǐng)及時(shí)檢查,如有破損或變形等情況,請(qǐng)馬上更換。 爐腔 ① TEFLON PFA涂層每次工作完畢應(yīng)當(dāng)擦拭干凈,避免氣霧長(zhǎng)期腐蝕。 ② TEFLON PFA 是很好的防腐蝕材料,但質(zhì)地較軟,應(yīng)避免磕碰,劃傷,擦拭用脫脂棉紗為好。 內(nèi)外罐的清洗 ① 使用前后勤觀察,如有裂痕或其它疵病,及時(shí)更換。 ② 經(jīng)常清洗。TFM內(nèi)罐可常用5%的稀硝酸浸泡,減少殘留吸附。 ③ 如能按常用酸的種類將罐分開使用,可以減少一些交叉污染。 ④ 使用磁堵頭時(shí)要擰緊,操作要求當(dāng)手?jǐn)Q不動(dòng)時(shí),再用小扳手順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)1°,避免酸泄漏。 當(dāng)樣品處理不時(shí),內(nèi)罐將殘留一些油或雜物等??梢杂糜形侥芰Φ拿藿q紙清除內(nèi)壁的污物。 內(nèi)罐材料在任何有機(jī)溶劑下都不溶解,因此任何的有機(jī)溶劑都可有效地清洗。還可以用液體清洗劑和一把柔軟的清洗刷。 用硝酸或1:1的硝酸和鹽酸的混和物,密封加熱進(jìn)行清洗的方法,介紹如下: ① 往內(nèi)罐加10mL酸或酸混合物,放進(jìn)外罐,擰緊壓力蓋。 ② 每次清洗不少于三個(gè)罐,有一個(gè)作壓強(qiáng)測(cè)量罐。 ③ 把微波密封罐放轉(zhuǎn)動(dòng)臺(tái)上,放入微波爐,溫度設(shè)定150℃,保持10min。 ④ 取出微波密封罐并冷卻至室溫。打開鎖緊蓋,倒掉內(nèi)罐中的酸液。 ⑤ 用蒸餾水沖洗每一個(gè)內(nèi)罐和壓蓋并在干凈處風(fēng)干。 ⑥ 經(jīng)常浸泡在5%的稀硝酸里,可以減少殘留效應(yīng)。 注意:以上操作在通風(fēng)櫥中進(jìn)行! 操作人配戴安全手套! 不要將罐口對(duì)準(zhǔn)自己或他人!
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