常用的萃取方法可分為單級萃取法(間歇萃取法)和多級萃取法,多級萃取法按兩相接觸的方式不同又可分為錯流萃取法(連續(xù)萃取法)和逆流萃取法,后者需要專門的儀器裝置。下面介紹間歇萃取法的操作技術。
1.萃取
選比溶液總體積大1倍的梨形分液漏斗(一般用60~125mL容積的即可)活塞部分不涂凡士林等油膏,以免有機溶劑溶解油膏,可選用聚四氟乙烯活塞的分液漏斗。向分液漏斗中加入被萃取溶液和萃取劑。震蕩,方法是將分液漏斗傾斜,上口略朝下,如圖8-10(a)所示。振蕩時間視化學反應速度和擴散速度而由實驗確定,一般自30s到數(shù)分鐘。
在萃取過程中需放氣數(shù)次。放氣的方法是仍保持分液漏斗傾斜,旋開旋塞,放出蒸氣或產生的氣體,使內外壓力平衡,如圖8-10(b)所示。
2.分層
在振搖萃取之后,需將溶液靜置,使兩相分為清晰的兩層。一般需14min左右,難分層者需更長時間。若產生乳化現(xiàn)象影響分層,可試用以下方法解決:
①較長時間靜置;
②振蕩時不要過于激烈,放置后輕輕旋搖,加速分層;
③如因溶劑部分互溶發(fā)生乳化,可加入少量電解質(如氯化鈉)利用鹽析作用破壞乳化。加入電解質也可改善因兩相密度差小發(fā)生的乳化。
還可以采用加入混合溶劑,使溶劑和水溶液的互溶性減小,密度差變大來消除乳化。
3.分離洗滌
分層后,經旋塞放出下層液體,從上口倒出上層液體。分開兩相時不應使被測組分損失。
根據(jù)需要,重復進行萃取或洗滌萃取液。
下面介紹一種實驗室用的連續(xù)萃取裝置。
有些化合物在所設定的萃取體系中萃取率不高,如果采用間歇多次萃取法操作煩瑣,損失大,宜采用連續(xù)萃取法。圖8-11是連續(xù)萃取裝置。其原理為;溶劑在進行萃取后自動流入加熱器,受熱汽化,
冷凝變成液體,再進行萃取。此法萃取效率高,溶劑用量少,操作簡便,缺點是萃取時間長。圖8-11(a)是輕溶劑連續(xù)萃取裝置(溶劑密度小于被萃取溶液密度),圖8-11(b)是重溶劑連續(xù)萃取裝置(溶劑密度大于被萃取溶液密度)。
當萃取的溶液量很少時,可用微量萃取技術進行萃取(圖8-12),萃取可以在一支離心分液管中進行,蓋好蓋子,用手搖動分液管或用滴管向液體中鼓氣,使兩相充分接觸,并注意放氣,靜置分層,用滴管吸出萃取相。
微量萃取的另一種方式:在有機溶劑和水相的比例為0.001~0.01時,將被萃取溶液置于容量瓶中定容,加入密度小于水的有機萃取溶劑,振搖,靜置。取出瓶頸處的有機溶劑進行測定。此法很容易操作,但需要考察被測物的回收率,在定量分析時,應采用內標法。