微波消解儀技術(shù)概述及工作原理
微波是一種頻率為300MHZ~300GHZ,波長(zhǎng)在1mm~1m 之間的電磁波,微波的基本性質(zhì)通常呈現(xiàn)為反射、穿透、吸收三個(gè)特性。這種電磁波具有可見光的性質(zhì),沿直線傳播。遇到金屬材料時(shí)如銅、鐵、鋁等會(huì)像鏡子反射。因此,微波腔體均采用金屬;遇到絕緣體如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等會(huì)像光透過(guò)玻璃一樣順利穿透它們向前傳播。在遇到有極性分子電介質(zhì)如含有水分的蛋白質(zhì)、脂肪等介質(zhì),微波不能透過(guò),而會(huì)被大量吸收能量,并將吸收的電磁能量變?yōu)闊崮?。物質(zhì)吸收微波的強(qiáng)弱實(shí)質(zhì)上與該物質(zhì)的復(fù)介電常數(shù)有關(guān),即損耗因子越大,吸收微波的能力越強(qiáng)。
微波是由磁控管產(chǎn)生的,它是個(gè)微波發(fā)生器,它能產(chǎn)生2450MHz的超短電磁波,即以每秒鐘振動(dòng)頻率為24.5億次的速率不斷改變分子極性方向,使分子產(chǎn)生高速的碰撞及摩擦,劇烈的運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生了大量的熱能。被加熱的介質(zhì)一般可分為無(wú)極性分子電介質(zhì)和有極性分子電介質(zhì)。有極性分子在沒(méi)有外加電場(chǎng)時(shí)不顯示極性。如果將這種介質(zhì)放在外加電場(chǎng)中,每個(gè)極性分子會(huì)沿著電場(chǎng)力的方向形成有序排列,并在電介質(zhì)表面會(huì)感應(yīng)出相反的電荷,這一過(guò)程稱為極化。外加電場(chǎng)越強(qiáng),極化作用也越強(qiáng)。當(dāng)外加電場(chǎng)改變方向時(shí),極性分子也隨之以相反的方向形成有序排列。
若外加的是交變電場(chǎng)和磁場(chǎng),極性分子將被反復(fù)交變磁化,交變電場(chǎng)的頻率越高,極性分子反復(fù)轉(zhuǎn)向的極化也就越快。此時(shí),分子熱運(yùn)動(dòng)的動(dòng)能增大,也就是熱量增加,食物的溫度也隨之升高,從而實(shí)現(xiàn)了電磁能向熱能的轉(zhuǎn)換。傳統(tǒng)的食物加熱時(shí),熱量總是從食物外部逐漸進(jìn)入食物內(nèi)部的。而用微波加熱,則是直接深入食物內(nèi)部,以內(nèi)加熱的方式加熱,所以它的加熱速度比其它加熱方式快4至10倍,熱效率高達(dá)80%以上。
微波的應(yīng)用,除了人們十分熟悉的微波通信之外,還涉及到電視,廣播,通訊,醫(yī)藥衛(wèi)生,公路建設(shè)、航空航天、環(huán)境保護(hù)、能量傳送和人們的日常生活等各個(gè)方面。在工業(yè)領(lǐng)域,微波能已開始用于材料合成、材料燒結(jié)、有機(jī)物處理、廢物利用、殺菌消毒等。微波能在這些領(lǐng)域都有其*的優(yōu)點(diǎn)。幾十年來(lái),微波已發(fā)展成為一門比較成熟的學(xué)科,在雷達(dá)、通訊、導(dǎo)航、電子等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
進(jìn)入二十世紀(jì)九十年代,微波能技術(shù)又開始高速步入化工、新材料、微電子等高新科技領(lǐng)域,并日益顯示出其應(yīng)用潛力和*的*性。近些年來(lái),科學(xué)家們通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn),微波能大大加快許多高分子化合物的合成反應(yīng);大大加速某些化合物的分解反應(yīng);微波輔助的溶液萃取較之傳統(tǒng)的萃取方法可大大縮短時(shí)間并獲得更多有用成分等等,針對(duì)這些現(xiàn)象所開展的大量機(jī)理性和實(shí)驗(yàn)研究已形成了一門新的交叉科學(xué)--微波化學(xué)。它是目前國(guó)內(nèi)外發(fā)展快的一個(gè)交叉學(xué)科領(lǐng)域之一,具有十分廣闊的發(fā)展前景。
微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高,從而大大提高了反應(yīng)速率,縮短樣品制備的時(shí)間。并且可控制反應(yīng)條件,使制樣精度更高.減少對(duì)環(huán)境的污染和改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境。傳統(tǒng)方法采用多孔消化器或消煮爐制備方法,樣品的消化時(shí)間通常需要數(shù)小時(shí)以上。即使選用較*進(jìn)的傳統(tǒng)消化器,內(nèi)配尾氣吸收裝置,也很難避免消化中尾氣泄漏而產(chǎn)生很嗆人的氣味。采用微波消解系統(tǒng)制樣,消化時(shí)間只需數(shù)十分鐘,消化中因消化罐密閉,不會(huì)產(chǎn)生尾氣泄漏,且不需有毒催化劑及升溫劑。密閉消化避免了因尾氣揮發(fā)而使樣品損失的情況。微波消解系統(tǒng)制樣可用于原子吸收(AA),等離子光譜(ICP),等離子光譜與質(zhì)譜聯(lián)機(jī)(ICP-MS),氣相色譜(GC),氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS),及其它儀器的樣品制備。
目前,市場(chǎng)上的微波消解儀以密閉式為主,密閉式微波消解儀通過(guò)顯著提高反應(yīng)速度從而, 快捷地完成樣品消解, 而且操作具備的靈活性。通常密閉式微波消解儀能同時(shí)裝載及運(yùn)轉(zhuǎn)多個(gè)高壓閉合消解罐,并提供快速、自動(dòng)的方法來(lái)消解甚至是難溶的樣品。在高溫,封閉容器中進(jìn)行酸消解,不僅大大減少了樣品處理時(shí)間,而且實(shí)現(xiàn)了少的酸用量、低的背景值及完整的回收率等傳統(tǒng)樣品處理方式*的優(yōu)點(diǎn)。