凱氏定氮儀的常見問題解答
凱氏定氮儀因操作簡便、性價比高等優(yōu)點,被廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。市場上的定氮儀產(chǎn)品大部分都是根據(jù)凱氏定氮原理檢測分析試樣中氮含量的,其主要由蒸餾、消解、滴定裝置組成,具體工作流程是:在催化劑的作用下,利用硫酸將試樣消化,把有機氮分解為無機氮,生成硫酸銨,在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進行堿化蒸餾,后再用標準酸溶液滴定,通過公式計算出氮含量。凱氏定氮儀是常用的分析儀器,用戶在使用時難免會碰到一些問題。
1、市場中常見凱氏定氮儀有哪些?
市場中目前的分類比較多,常見的分類為:
①半自動定氮儀:只有蒸餾部分不含有滴定。滴定需要人工滴定。半自動目前市場上又分為兩種:1)手動加堿、手動加水、手動控制蒸餾時間等。2)自動加堿、自動補水、自動加酸,整個蒸餾實驗過程無需人為干預。
②全自動凱氏定氮儀:蒸餾、滴定一體化設計,樣品消化*后放入儀器自動加水、自動加堿、自動補水、自動加酸、自動滴定及結(jié)果計算打印。整個實驗過程無需人為干預,大大減少了實驗室人員的工作量,提高工作效率,而且測試結(jié)果更為準確。
2、定氮儀主要應用在那些行業(yè)?
定氮儀主要是測定樣品中氮元素及粗蛋白的含量。主要應用在食品、飼料、農(nóng)業(yè)、科研院所、醫(yī)藥、高校、日化、土壤肥料等用凱氏定氮法測定樣品中氮元素及粗蛋白的相關(guān)實驗。
3、凱氏定氮儀工作中對水質(zhì)有什么要求?
凱氏定氮儀的蒸餾水桶內(nèi)要裝蒸餾水或純水,機器長期不用要將蒸餾器里水放掉。
4、凱氏定氮儀開機沒聲音是怎么回事?
如果機器電源開關(guān)內(nèi)紅燈亮,說明是定氮儀內(nèi)保險管燒斷了,保險管位置在機器內(nèi)部靠近電源開關(guān)接口5公分處黑色殼子內(nèi)。
5、凱氏定氮儀開機蒸餾器內(nèi)加不上水怎么解決?
開機半分鐘后檢查蒸餾水桶是否漏氣,能被氣充鼓則正常。檢查蒸餾水桶內(nèi)水位是否超過三分之一,不夠補齊;檢查蒸餾水桶的位置,低于放置儀器的臺面,壓力不夠,加不上水;檢查蒸餾水桶進氣、進液管是否接錯,接錯桶內(nèi)會產(chǎn)生氣泡并發(fā)出聲響;檢查排水閥,應呈關(guān)閉狀態(tài)。
6、凱氏定氮儀蒸鍋不加熱、不能產(chǎn)生蒸氣?
如果機器能正常加堿,不能加熱出蒸氣,判定加熱絲可能燒壞了,可拿萬用表量一下加熱絲正負極,不通可確定加熱絲損壞,換新加熱絲。如果機器不能正常加堿,開機后又沒有任何聲音,判斷是保險絲燒斷了,保險管位置在機器內(nèi)部靠近電源開關(guān)接口5公分處黑色殼子內(nèi)。
7、凱氏定氮儀工作時聲音大是否正常?
屬于正?,F(xiàn)象,這是機器內(nèi)部氣泵工作的聲音。
8、凱氏定氮儀工作中不能加堿、加堿沒有聲音?
檢查堿桶是否漏氣,被氣充鼓,機器才能正常工作。酸堿桶無壓力,可能由于酸堿管路或者氣泵漏氣、損壞,需及時更換管路或者氣泵。酸堿桶有壓力,卻無法加液,可能由于電磁閥電源未接通或者電磁閥內(nèi)部結(jié)晶堵塞管路,需及時斷電檢查電磁閥接線或者拆洗電磁閥。儀器使用時間長,堿管內(nèi)部會結(jié)晶,加液時流速降低,沒有聲音。
9、定氮儀在工作時,從頂部冒出類似煙的氣體?
檢查冷卻水進水的水是否打開,冷卻水關(guān)閉或者水量小都會導致消化管出來的蒸氣不能被冷凝,從機器里冒出來的水蒸氣,類似煙。
10、定氮儀使用中發(fā)生消化管進滿水怎么解決?
定氮儀使用中發(fā)生消化管進滿水,是由于機器控制水位器導電性降低造成的。解決辦法:打開水位器取出探針用砂紙打磨,去掉氧化層,在蒸餾水桶里加入3-5克實驗室用氯化鈉,搖勻溶解。
11、定氮儀使用中發(fā)生蒸餾器、水位器進滿水,硼酸吸收液容器中進水,怎么解決?
是機器控制水位器導電性降低造成的。解決辦法:打開水位器取出探針用砂紙打磨,去掉氧化層,在蒸餾水桶里加入3-5克實驗室用氯化鈉,搖勻溶解。
12、硼酸吸收液在吸收時有時會有氣泡冒出,會不會影響結(jié)果?
答:不會,因為在冷凝的過程當中會有空氣跟隨氨水一塊進入吸收液中會產(chǎn)生氣泡,屬于正?,F(xiàn)象,對實驗結(jié)果沒有影響。
13、定氮儀使用中消化管中白色管子發(fā)生倒吸怎樣解決?
儀器停止工作,蒸餾器停止加熱,氣閥未能及時關(guān)閉,會產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象??稍诎咨茏由显恍┬】?。氣閥損壞,不能關(guān)閉,也會倒吸。
14、定氮儀工作中隔3-5秒鐘會發(fā)出聲響是否正常?
這種聲響屬于正?,F(xiàn)象,儀器工作狀態(tài)下,蒸餾器會不斷加熱產(chǎn)生水蒸汽而消耗水,儀器會自動打開水閥進行補水,聲響就是水閥打開、關(guān)閉的聲音,屬于正?,F(xiàn)象。
15、凱氏定氮儀在蒸餾時翻滾劇烈,對操作者構(gòu)成危險嗎?
不危險,凱氏定氮儀在蒸餾時翻滾劇烈是由于水蒸氣大量進入消化管使得液體翻滾,而并非劇烈反應造成。而且儀器有超壓保護裝置,可以保持管路內(nèi)部常壓,避免危險。
16、定氮儀能否使用其他顏色指示劑?
如果使用手工滴定的話可以選擇其他的顏色指示劑。如果使用全自動儀器,應按照產(chǎn)品規(guī)定的比例配置顏色指示劑,不可更換其他試劑。產(chǎn)品內(nèi)置顏色變化過程在出廠時已調(diào)*狀態(tài),保證了結(jié)果的準確性。
17、如何保證樣品的回收率?
樣品回收率代表著儀器的準確性,也反映了整個儀器的制作工藝,因此樣品回收率是評價設備好壞的重要指標。影響回收率的主要因素有,蒸餾時間、加堿、硼酸是否過量,消化是否*,儀器的密封性。冷卻水水流、水壓、水溫過高。